高电压钴酸锂正极材料掺杂、包覆及复合改性 (4)

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1 引言钴酸锂(LiCoO2)正极材料具有高比容量、工作电压平台高、无记忆效应、循环寿命长和环境友好等特点，在锂离子电池中广泛应用。然而，LiCoO2在高电压下充放会因为Li+过多的脱嵌引起结构的崩塌，致使循环性能快速下降而阻碍高电压LiCoO2推广。因此，如果在高电压下紊乱的层状结构能得到改善，仍然有很大的空间可以利用LiCoO2更多的Li+脱嵌来提高放电容量并保持材料的性能稳定性。目前改善LiCoO2性能的方法主要是掺杂和表面包覆对其进行改性以提升其结构稳定性、热稳定性、倍率循环性能等[1-3]。本文结合作者本人的研究工作，对近年来高电压LiCoO2正极材料掺杂、包覆以及掺杂与包覆复合改性三种改性方法的研究进行了总结与评述。2 LiCoO2掺杂改性目前常见对LiCoO2正材料掺杂元素主要包括金属元素和非金属元素[4-6]，通过掺杂改性的方法能够影响LiCoO2正极材料的晶体结构和内部传输特性，提高高电压LiCoO2正极材料的离子导电性和电子导电性，改善材料稳定性。Jung等[4]以固相法制备了金属元素M=Mg，Al，Zr和非金属元素F共同掺杂的正极材料，材料层状结构好，M取代Co的位置，层间距扩大，利于更多Li+脱嵌，从而增加材料克比容量；而F占据部分O位，形成氧空穴，材料导电性增强。另外材料中F元素能阻止电解液中HF与正极材料反应。此材料在4.5 V高电压下，首次放电克比容量为185 mAh/g，0.5 C循环50次后容量保持率到88%，且具有较好的倍率性能，3 C倍率下仍然有156 mAh/g放电容量。胡国荣等[5]以金属硫酸盐为原料，用共沉淀法和高温固相法相结合，合成了Ni-Mn共掺杂高电压材料Li()O2，结果表明，Ni-Mn共掺杂Li()O2正极材料相比LiCoO2正极材料在不降低材料初始放电容量的前提下能显著提高材料的循环稳定性，在高电压3.0 V-4.4 V和3.0 V-4.5 V工作电压范围内，0.5 C循环100次容量保持率分别为94.4%和93.7%，远高于未掺杂的LiCoO2正极材料，测试结果认为Ni-Mn共掺杂Li()O2正极材料具有更稳定的晶体结构，阻抗和极化更小，更容易快速脱嵌，因此循环性能更好。Zhang等[6]首次同时对LiCoO2进行了Mg2+和Ti4+共掺杂改性，以改善材料的高电压循环稳定性和倍率性能，Mg2+和Ti4+离子的引入，优化了晶粒大小的分布，减少了晶粒的团聚。对比没有掺杂的样品或者单一掺杂的样品，Mg2+和Ti4+共掺杂的LiCoO2材料表现出良好的高电压循环稳定性和倍率性能，在2.75 V-4.5 V高电压范围内1.0 C循环首次放电容量达179.6 mAh/g，循环100次后容量保持率为82.6%。而且，Mg2+和Ti4+共掺杂的LiCoO2材料具有优异的高倍率放电性能，5.0 C放电容量达151.4 mAh/g。这主要归因于Mg2+和Ti4+共掺杂能稳定材料晶格作用，减少了充电转移电阻，增加热稳定性，提高高电压LiCoO2正极材料的电子导电性。3 LiCoO2表面包覆改性LiCoO2正极材料在高电压下界面的稳定性是影响其性能的关键因素之一，元素掺杂改性难以改善LiCoO2在高电压下的界面性能，表面包覆改性是提升材料界面稳定性有效方法[7-8]。目前，常用的包覆化合物有氧化物[9-13]、氟化物[14-17]、磷酸盐[18-23]、聚合物[24-28]等 LiCoO2表面氧化物包覆金属氧化物具有与LiCoO2相同的晶体结构，因此与LiCoO2具有较好的晶体相容性，易于在LiCoO2表面形成较好的包覆层，是最早用于包覆改性LiCoO2的材料之一。在含LiPF6电解液体系中，氧化物能与因痕量水存在而生产的HF反应，抑制其对LiCoO2结构的破坏。Zhao等[9]采用简单方便的蒸汽辅助水解法合成了Al2O3包覆LiCoO2材料，结果表明Al2O3包覆层均匀地分布在LiCoO2颗粒表面，并保持了钴酸锂的晶体结构。电化学性能测试结果显示，Al2O3包覆量1%的LiCoO2材料在高电压3.0 V-4.5 V范围内，倍率性能和循环性能最好，2 C(360 mA/g)首次放电克比容量为165.5 mAh/g，2 C循环180次后容量保持率为98.6%，远大于未包覆的40%，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。Jian等[10]采用一种新颖并且容易放大的溶胶-凝胶法制备了Al2O3包覆的LiCoO2，在高电压4.5 V下0.5 C放电容量达到180 mAh/g，相比于未包覆的LiCoO2，能量密度高出35%。在充电截止电压4.5 V下循环500次，容量保持率仍然保持73%，在高电压条件下具有优异的循环性能。TiO2包覆LiCoO2材料[11-12]改善高电压充放电下库伦效率、过充性能、倍率容量以及循环稳定性。Zhou等[12]将TiO2直接溅射在制备好的LiCoO2电极上，形成了TiO2包覆层，在3.0 V-4.5 V电压范围内1 C循环100次容量保持率为86.5%，放电容量保持160 mAh/g，相比于空白LiCoO2电极高出40%；在10 C高倍率放电下，TiO2包覆LiCoO2电极放电容量为109 mAh/g，远高于空白LiCoO2电极的74 mAh/g。在高电压下，溅射的TiO2包覆层能够阻碍电极内部界面反应，减少在长时间循环过程中的不可逆容量损失，另外也可能的原因是TiO2能与因电解液痕量水而生产的HF反应形成包含有TiFx更稳定的导电相而改善倍率放电性能。复合氧化物包覆和氧化物与导电材料复合包覆是近期高电压LiCoO2包覆材料研究热点之一，He等[13]通过一步固相反应和湿化学法合成了铝钛复合氧化物(Al-Ti-oxide)包覆LiCoO2材料，XPS测试结果显示，Al3+部分掺杂进入LiCoO2基体表面，而Ti4+几乎融入了LiCoO2的体相结构中；电化学测试显示铝钛复合氧化物包覆LiCoO2材料放电容量达180.1 mAh/g，在3.0 V-4.5 V电压范围内1 C循环100次放电容量仍然为177.5 mAh/g，容量保持率达到96.9%，表现出优异的高电压和倍率性能。铝钛复合氧化物包覆LiCoO2材料能减小电极极化，改善电子和离子导电性能，从而改善高电压条件下的电化学性能。本文作者刘小虹等[14]通过在体相材料LiCoO2和少量三元材料的复合材料表面通过液相原位包覆纳米Al2O3和纳米炭黑复合材料获得了一种高温性能良好，循环性能优异的高电压正极材料，复合材料不仅增加了高电压下正极材料的结构稳定性，同时改善了材料的导电性能 LiCoO2表面氟化物包覆Sun等[15]通过液相法合成了不同包覆比例的AlF3包覆的LiCoO2材料，AlF3包覆比例为0.5%-2%，对应5 nm-60 nm的包覆厚度；其中0.5%包覆比例的LiCoO2材料循环性能最好，0.5 C循环50次容量保持率97.7%，同时具有良好的倍率性能，5 C放电容量比例为93.1%，其主要的原因是AlF3包覆改善了正极与电解液界面高电压下的稳定性。Bai等[16]以溶胶法制备MgF2包覆LiCoO2，XRD结果显示MgF2包覆的LiCoO2保持较好的α-NaFeO2型层状结构，FESEM显示MgF2包覆层均匀分布在LiCoO2颗粒的表面，厚度约为2 nm(1 wt.%包覆量)，使材料倍率性能和循环性能显著增加，这主要是由于MgF2包覆改善了材料的稳定性，减少了极化。Wang等[17]通过化学沉积在LiCoO2表面包覆了ZrOxFy层，并测试表征确认了包覆层均匀地分布LiCoO2颗粒表面，并保持了原有层状结构；对比于未包覆的LiCoO2，包覆ZrOxFy的LiCoO2在高电压下表现出良好的电化学性能，3.0 V-4.5 V高电压范围内循环200次，容量保持率为56.4%，而3.0 V-4.6 V高电压范围内循环200次，容量保持率为32.8%，而未包覆LiCoO2仅仅分别为30.3%和10.5%，包覆ZrOxFy改善了高电压条件下的循环性能。Aboulaich等[18]通过共沉淀法和低温固相反应法成功地合成了氟化复合物MF3(M=Ce,Al)包覆的LiCoO2材料，AlF3和CeF3包覆层平均厚度分别为12 nm和40 nm左右，电化学测试表明，氟化复合物MF3包覆层显著地增强了在4.6 V高电压充放LiCoO2的循环稳定性；在高电压下电化学性能和热稳定性的改善主要归因于MF3包覆层阻滞了在充放电过程中的副反应，减缓了电解液中痕量HF对电极结构的破 LiCoO2表面磷酸盐包覆相比于氧化物和氟化物相比，聚阴离子结构的磷酸盐具有更加稳定的结构，也常用于对正极材料的表面包覆改性。Cho和Kim等[19-21]通过系列研究首次采用液相法制备了纳米AlPO4包覆的LiCoO2材料，考察了AlPO4高温热处理温度和包覆厚度的影响，认为600 ℃处理得到的20 nm包覆厚度AlPO4包覆LiCoO2材料在4.3 V、4.6 V和4.8 V充电截止电压下的循环性能为最佳；作者分析认为，聚阴离子PO43-和Al3+之间的强共价键确保了材料优异的热稳定性。Li等[22]通过共沉淀法和高温热处理制备了FePO4包覆LiCoO2材料，用多项测试方法对FePO4包覆LiCoO2材料进行了表征，并进行了3 C过充和热箱安全测试，实验表明，制备的R型锂离子电池，在4.3 V和4.4 V充电截止电压下，包覆量3%的LiCoO2材料性能最佳，首次放电容量分别为146 mAh/g和155 mAh/g，循环400次后容量保持率分别为88.7%和82.5%，循环性能良好；此外FePO4包覆LiCoO2材料结构稳定，抗过充和热稳定性得到了明显的提高，减少了材料在高电压下与电解液的副反应。Kim等[23]采用微波感应加热技术在LiCoO2包覆了一层非常均匀的FePO4水热包覆层，由于是在本体溶液中FePO4异相成核实现包覆，包覆层非常均匀；作者初步考察此材料在4.7 V充电截止电压下的循环性能，循环50次容量保持率92%以上。Morimoto等[24]采用机械球磨法合成了橄榄石型的双元金属磷酸盐LiMgPO4，并在LiCoO2电极上进行了表面包覆，以1 M LiPF6-EC/EMC(3∶7，体积比)作为电解液，在充电截止电压4.5 V(vs. Li/Li+)进行循环测试，LiMgPO4的包覆LiCoO2电极相比于未包覆的LiCoO2电极，具有更为优异的循环性能，原因或许是在高电压下LiMgPO4抑制电解液在LiCoO2颗粒表面的氧化分解，保持了LiCoO2在高电压下的晶体结 LiCoO2表面聚合物包覆聚合物包覆是一种新颖的包覆改性方法，其可以在LiCoO2颗粒表面实现原位聚合包覆，包覆更为均匀，能有效改善高电压下的放电特性和循环稳定性。Park等[25]通过改变聚酰胺酸的浓度，在LiCoO2表面实现了10 nm-40 nm的PI包覆层，研究了4.4 V高电压下的电池性能和热稳定性；随着LiCoO2表面PI包覆层厚度的增加，电极的离子和电子阻抗上升，使电池倍率放电容量降低。但是，PI包覆层能够减少材料与电解液的副反应，合理控制包覆层厚度可以兼顾电池性能和热稳定性，通过PI包覆层结构的微调，约5 nm的PI包覆层[26]可以作为离子导电包覆薄膜，在LiCoO2高电压(4.4 V、4.5 V和4.6 V)条件下起着重要的有利包覆作用。Lee等[27]采用一种简单有效的紫外光固化法在LiCoO2表面形成了一层纳米尺寸厚度的聚二丙烯酸乙二醇酯(PEGDA)包覆层，且并没有破坏LiCoO2的物理结构；由于包覆层具有电子网络和多孔结构，能吸收更多电解液；PEGDA包覆LiCoO2电极相比于未包覆LiCoO2电极在4.4 V高电压电池上循环性能表现优异，这归因于具有离子导电的纳米PEGDA包覆层阻碍了界面副反应的发生。Cao等[28]在LiCoO2表面合成了一层导电聚吡咯(PPy)层，测试结果显示，在4.5 V高电压下初始放电容量为182 mAh/g，170次循环后容量保持率94.3%，远高于未包覆的83.5%，这主要是由于导电PPy层降低了LiCoO2表面的电荷转移电阻，表现出良好的电化学性能。PPy包覆LiCoO2类似于胶囊壳，保护LiCoO2不受HF的腐蚀，并减少Co在电解液中的溶出。Yang等[29]在空气中高温热处理进行PAN高分子链分子间交联在LiCoO2表面包覆交联的PAN聚合物膜，其与Al2O3氧化物包覆工艺比较，此膜具有良好的电子导电率和机械强度，此空气热处理工艺通过碳热还原避免了对LiCoO2表面结构的破坏。电化学测试表明，在高电压下PAN包覆LiCoO2比未包覆LiCoO2和Al2O3包覆LiCoO2都具有更好的循环性能。4 LiCoO2掺杂与包覆复合改性Wang等[30]通过化学沉积法在Mg掺杂LiCoO2表面包覆了ZrOxFy层，成功实现了掺杂与包覆复合改性，相比于未改性LiCoO2材料，掺杂与包覆复合改性LiCoO2材料在3.0 V-4.5 V电压范围内具有良好的循环稳定性，1 C循环100次后容量保持率为91.2%，远高于未改性LiCoO2材料的64.4%。EIS、XRD和Co分布测试表明Mg掺杂稳定了LiCoO2晶体结构，而ZrOxFy包覆层抑制了正极与电解液之间的副反应，有效地改善循环性能。同样是Wang等[31]合成了Mg掺杂和ZrOxFy包覆复合改性的LiCoO2材料，DSC结果表明改性的LiCoO2材料在充电状态具有良好的热稳定性，电化学性能测试Mg掺杂和ZrOxFy包覆复合改性的LiCoO2在3.0 V-4.6 V电压范围内具有良好的循环稳定性，1 C循环100次后容量保持率为76.3%，远高于未改性LiCoO2材料的19.5%。Deng等[32]研究了同时在LiCoO2表面和主体掺杂和表面包覆Al和Ti元素在滥用条件下LiCoO2热稳定性和钴酸锂/石墨锂电池的安全性，涓流充电和DSC测试显示，在掺杂Al和Ti元素LiCoO2表面包覆的铝钛氧化物中Al含量达2 000 ppm，同时掺杂和表面包覆Al和Ti元素的LiCoO2热稳定性明显增强，抗热冲击和过充性能优异，而仅仅掺杂且铝掺杂量1 000 ppm的LiCoO2热解放热峰温度高达250 ℃，掺杂LiCoO2热稳定性虽然增强，但不及同时掺杂和表面包覆Al和Ti元素的LiCoO2。5 总结及展望掺杂、包覆以及复合改性在高电压钴酸锂正极材料的研究开发中起着越来越重要的作用，其中复合包覆以及复合改性将是高电压钴酸锂正极材料重点研究开发方向。运用不同的改性方法可以有效抑制钴酸锂在高电压下的结构变化，提升钴酸锂晶体结构的稳定性和界面稳定性，从而提高钴酸锂在高电压下的克比容量、热稳定性、循环稳定性和倍率性能，并使得锂离子电池各项性能得到改善，为更高电压钴酸锂正极材料的商业化打下坚实的基础。参考文献：[1] CHO Y,EOM J,CHO J.High performance LiCoO2cathode materials at 60 ℃ for lithium secondary batteries prepared by the facile nanoscale dry-coating method[J].JournaloftheElectrochemicalSociety,2010(157):A617-A624.[2] ZHOU F,LUO W,ZHAO X,et impact of Al or Mg substitution on the thermal stability of LiCo1-zMzO2(M=Al or Mg) by accelerating rate calorimetry[J].JournaloftheElectrochemicalSociety,2009(156):A917-920.[3] CASTRO-GARCIA S,CASTRO-COUCEIRO A,SENARIS-RODRIGUEZ M A,et of aluminum doping 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